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    如何保证试样的代表性?

    发表于:2019-04-30
    阅读:2821
    评论:0

     

    同一分析对象,不同部位的成分和含量也可能有较大差异。从大量成分不均匀的,被检物质的分析样品来看,必须用科学的采样技术,均衡地采集有代表性的样品,以防止成分的逸散和偏移。否则,即使以后的样品检测等环节要求非常精密,检测结果也毫无价值。


    试样的性质应与所研究物体基本一致,其具体内容包括:

    1.试样中主要化学组分的平均含量(品位)和含量变化特征与所研究的矿体基本一致。矿石组分含量的变化可能引起质变,组分含量变化到一定程度会使矿石具有不同的工业价值和技术加工性质。不仅要使试样的主要化学组分的平均含量符合规定,而且要使试样的组成能反映矿体中组分含量的变化特征。即采样时,要注意使试样由矿体中具有不同组分含量的样品组成,否则即使平均含量相同,其可选性也不会相同。

    2.试样中主要组分的赋存状态(如,矿物组成、结构构造、有用矿物嵌布特性等)与所研究矿体基本一致。主要组分的赋存状态决定着矿石的可选性,采样时,必须对主要组分赋存状态的一些主要指标加以控制。同样,不仅要控制这些指标的平均值,而且要反映其变化特征。

    3.试样的理化性质(如,硬度、密度、碎散程度、含泥量等)与所研究矿体基本一致。


    二、要注意不同性质的试验对试样的粒度和用量的不同要求,试样类别具体有:

    1.找矿勘探中的试样;

    2.选矿设计用试样;

    3.中间试验和工业试验样,除了要注意各实验试样的采集量,还要注意粒度要求。实验室试验样的粒度一般较小,工业试验样则希望能保持采出时的原始粒度。

    为了保证试样代表性,采样时必须严格按照矿石可选性采样方法进行采样,矿体采样主要方法有:刻槽法、剥层法、爆破法和钻孔岩心劈取法等。

    ※取样方法和取样的代表性有着密切的关系,用正确的取样方法取出的样品,代表性较强,反之,代表性就较差,所以应根据不同的取样对象和地点采用不同的取样方法。

     

    被检样品源取样应按取样步骤严格要求。

    先了解如下几个定义:

    原始样品:

    许多份检样综合在一起称为原始样品;

    平均样品:

    原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品;

    检样:

    由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料。要获得准确、可靠的测试数据,检测样品就必须对批量成品有代表性。

    正确的采样原则是:

    (1)采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检测样品的真实成分。

    (2)采样过程中要设法保持原有的理化性能,防止成分损失和锈蚀氧化。只有保证所取检测物质具有一定的代表性,才能对批量检测物做出正确评价。样品是否均匀有代表性,这是整个测试工作成功与否的重要前提,也是对分析人员公平评价的基础。

    检测物质的代表性、均匀性(均匀性,在ISO指南《标准物质常用术语及定义》中作了这样描述:“对于物质的一种或多种指定特性具有相同结构或组分的一种状态。不论样品是否取自同一包装单元(如,瓶、包等),通过检验具有规定大小的样品,若被测定特性值落在规定的不确定度范围内,则该物质就这一特性而言称为均匀”)在取样上显得尤为重要。要保证物质的均匀,就要从制备样品每一个环节开始,严格按技术要求进行,以取得准确结果。本文从检测样品的制备、取样方式、取样数量、采样注意事项、分析方法作出阐述。

    1.被测物质的制备:

    正确制备被检测样品,是保证其均匀性的重要一步,不同的样品有不同的取样规定。一般遵循“选样、研制、均匀、分装”四个程序。根据被测样品的不同特性,制定合理的取样方案,采取必要的措施,保证样品的均匀代表性。对钢铁样品制备一般是分取、粉碎、混匀和缩分四个过程,保证其样品的均匀性。并采用适当的保存条件,防止被测物质污染、氧化、腐蚀、锈蚀后使其被测特性量值发生变化。在分析检测工作中,正确的样品制备程序是保证分析结果准确、减小分析误差的关键步骤。

    2.被测物质的取样方法:

    如果物质的一部分(单元)特性值与另一部分(单元)特性值之间的差异不能被试验检测出来的话,那该物质就特性而言,可以视为均匀。其实物质的均匀是相对而言的,不均匀是绝对的。为获得批量样品的准确结果,取样方式至关重要。这就要求操作者应从待选定特性量值可能出现差异的部位抽取样品,取样点的分布对于样品总体有足够的体表性,所抽样品的分析结果能真实代表被测物质的特性。

    取样方法有两种: 

    (1)随机采样按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。 

    (2)代表性取样:

    是用系统抽样法进行采样,即已经了解样品随空间和时间而变化的规律,按此规律进行采样,以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。

    例如:

    对生铁抽样,可在一堆样品上,采用等距离取样法,先将总体分为若干个等份,由抽样比率决定距离或间隔,也可用对角线法取样法混合使用,为准确期间,可在表层、中间层、底层等距取样然后混匀作为分析样品。

     

    取样注意事项

     

    1)采样工具都必须干燥清洁无油渍,不应将影响测定结果的物质带入。

    2)试样制取过程中,不能接触水、油、润滑剂、洗涤剂等不得产生高温,不准混入其它试样或杂质。

    3)试样表面要清理干净,不得用高温热砸或是砂轮磨制。

    4)为防氧化钻速不能太快,硬度高的样品用合金钢钻头钻取(钻头表面应用乙醇或乙醚清洁)。

    5)钻屑要求薄而细,不能太长。钻、车、刨取试样的细屑厚度为0.15m左右,留取样为40509

    6)盛放试样的器皿要清洁,防止所取细屑粉末损失。

    7)样品采集完后,应迅速送往检测室进行分析,以免发生变化。盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称,来样单位,牌号,样品批号,分析项目,日期。做完后试样要保存到规定期限。

    8)炼钢生铁、硅铁、锰铁、铬铁等不能用钻取法取样,应将铸样模制薄些,便于锤击,粉碎。

     

    方法的选择

     

    在常规情况下,被测物质的分析项目有多个,每个项目的分析方法也不止一种。被检测样品中某一特性的测量方法,要求采用测量方法中灵敏度和精密度高的方法进行测量,而不允许用精密度和灵敏度差的方法掩盖样品的不均匀性,要根据取样数量以及每个样品的重复测量次数,在重复性的试验条件下进行均匀性检验。一般日常分析检测,最常用的是用已知准确含量的标准试样(或纯物质配成的试液)与被测试样按相同方法进行分析对照,来获取被测物质的含量。用标准样品来检测分析仪器的工作状态。各种分析方法的准确度和灵敏度是不相同的。重量分析和滴定分析,灵敏度虽不高,但对于高含量组分的测定,能获得较为准确的结果,相对误差一般是千分之几。

    例如:

    重铬酸钾滴定法,测得铁的质量分数为40.20%,若方法相对误差为0.2%,则铁的质量分数范围是40.1240.28%。同一试样用比色法进行检测,由于方法的相对误差为2%,这样测得铁的含量质量分数将在39.441%之间,误差显然大得多。相反,对于低含量组分的测定,重量法和滴定法的灵敏度一般达不到。一般仪器分析法的灵敏度较高,相对误差虽然较大,但对于低含量组分的测定是比较合适的。

    例如:

    比色法测定矿石中0.05%的铜,若方法的相对误差为2%,则分析结果的绝对误差只有0.01%,可见对分析结果影响不大。分析方法的选择,原则上要求是要灵敏度高、精确度高的方法为首先,各实验室可根据具体情况选择适合自己条件的方法,对于仪器检测,且过程较长,难于前后控制人员、仪器等条件严格一致的,为消除测量过程中仪器的漂移,应进行仪器漂移较正,为防止操作中可能产生的时间差,推荐以随机次序进行测量。


    参考文献:检测样品的代表性保证,刘雪梅.林耀军


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